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　　用德国 Bruker 公司出产的型号为 D8X 射线衍射仪对不一样的温度下的干凝胶进行物相剖析，试验条件 为 Cu 靶，Kα线°。用加拿曼公司 MB154S 傅立叶红外 光谱仪（FT-IR）进行结构剖析。用日本电子公司 JSM-6380LV 扫描电子显微镜对膜外表状况进行调查。 用美国 Coulter 公司 SA3100 等温氮气吸附仪测定氧化铝膜的孔径散布和比外表积。

　　经过离子交流溶胶凝胶法可由氯化铝制备出安稳的勃姆石溶胶，并在管式载体上取得了完好无损 陷的γ-Al2O3 膜。600℃热处理后氧化铝膜的最可几孔径为 3.7nm，孔容为 0.18ml/g，比外表积为 176.9m2/g。担载膜具有必定的气体选择性，在 0.1MPa下对H2/ N2、H2/ CH4和 H2/ CO2的别离因子别离 为 3.21、2.24 和 4.11，气体透过膜孔的分散首要由努森机制所操控。选用离子交流溶胶凝胶法可以以无 机前驱体－氯化铝代替醇铝制备氧化铝超滤膜。

　　图 6 为不同压力下H2、N2、CH4、CO2四种气体在担载γ-Al2O3膜中的气体浸透状况。依据图 6 的结 果，每种的气体浸透率根本不随均匀压力而改变。依据惰性气体在多孔陶瓷膜中的输运理论，当气体的

　　浸透率作为均匀压力的联系平行于压力坐标轴的直线时，标明膜资料的孔尺度至少小于气体分子的均匀 自在程，这时膜被认为是完好无损陷的[8]。从图中可以精确的看出，担载γ-Al2O3膜具有必定的气体选择性， 在 0.1MPa下对H2/ N2、H2/ CH4和 H2/ CO2的别离因子别离为 3.21、2.23 和 4.11，略小于相应的理论别离 因子，气体透过膜孔的分散首要由努森机制所操控。

　　将必定量的氯化铝（AlCl3•6H2O）溶于去离子水中得到 1M的氯化铝溶液，在室温拌和的条件下将 － 717 型阴离子树脂逐批参加该AlCl3溶液，操控pH值为 6.8～7.0（此刻用AgNO3溶液检测不到Cl ） ，将所 得的絮胶状氢氧化铝转入 80℃水浴中老化 16 小时后，用硝酸调整该溶胶pH值至 3.8～4.0，持续在 80℃ 水浴中回流 12 小时取得弄清的铝溶胶。 将制备好的溶胶与特别的份额的PVA溶液混合，得到涂膜液。在克己的α-Al2O3管式载体（均匀孔径6μm，孔隙率 45.0％）上涂膜得到担载膜。将必定量的涂膜液浇铸到培养皿中，用于制备非担载膜。 担载膜和非担载膜在室温下天然枯燥 24h后，移入 40℃烘箱中持续枯燥 24h，然后将二者在马弗炉中于 600℃煅烧 2h，升降温速率均为 1℃/ min。

　　*联系人榜首作者：李健生（1969－） ，男，博士，副教授，首要研讨方向为别离膜的制备与使用.

　　基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金（No.）和南京理工大学科研开展基金赞助（赞助号 AB96012）

　　摘 要 本文介绍了以三氯化铝为质料，经离子交流溶胶-凝胶法在α-Al2O3管式载体制备γ-Al2O3膜的 新办法。使用XRD、FTIR、TEM、SEM、BET等测验手法对膜的耐热性、结构、描摹、孔径及其分 布进行了表征。 扫描电镜标明，膜外表完好、无缺陷。 气体浸透试验标明担载膜具有必定的气体选择性， 在 0.1MPa下对H2/ N2、 2/ CH4和 H2/ CO2的别离因子别离为 3.21、 H 2.23 和 4.11。 等温氮气吸附试验显现： 600℃热处理后氧化铝膜的最可几孔径为 3.7nm，孔容为 0.18ml/g，比外表积为 176.9m2/g。 关键词 氧化铝膜，离子交流，溶胶-凝胶，制备 氧化铝作为最重要的陶瓷膜资料之一，现已在许多范畴的微滤、超滤进程中得到遍及使用。氧化铝 膜的制备通常以有机前驱体（如各种醇铝）为质料，经粒子法或聚合法水解得到安稳溶胶，选用不一样方 式在多孔载体上取得一层具有选择性的别离层。但以醇铝为质料时存在着价格昂贵、易燃、有毒、不易 保存等缺陷[1]。因而，以各种无机盐为质料来制备氧化铝膜引起了人们的重视。由无机盐前驱体制备铝 溶胶时，通常以氨水或氢氧化钠溶液调理pH值来完成，但该办法制备的溶胶中常含有很多的阴离子，如 － － － Cl ，NO3 ，SO4 等。这些阴离子的存在对膜完好性有不同程度的负面影响，硝酸根的影响较小，现在 ， － ， 文献报导选用的无机前驱体多以硝酸铝为主[2 3]。Cl 离子的存在则对膜的完好性和比外表积影响明显[4 5] ，以氯化铝为质料的研讨罕见报导。若想以氯化铝为质料制备出完好的氧化铝膜，其关键是首要取得 不含氯离子的铝溶胶。Noureddine[4]等报导了以AlCl3.6H2O为质料，经氨水调理pH值，选用渗析办法去 － 除溶胶中的Cl 离子后，在玻璃片上得到了完好的氧化铝膜的办法。但该法进程较为杂乱，并且在渗析 － 进程中，当Cl 离子去除率大于90％时，铝的丢失会高达30％。 本文报导一种以氯化铝为开始质料制备氧化铝超滤膜的新办法。该办法将阴离子交流树脂引进氯化 － － 铝溶液中，阴离子交流树脂在供给OH 离子的一起，同步去除等摩尔的Cl 离子，制备出安稳勃姆石溶 胶。选用此溶胶制备出了完好的担载γ-Al2O3超滤膜，并对所制膜的微观结构、物相组成等进行了研讨。

　　2.2 氧化铝凝胶的 X 射线℃下热处理 2 小时后的XRD谱图。 依据成果得出，300 ℃以前所制备样品的γ-AlOOH仍坚持晶型不变，这与FTIR得到的成果相吻合，所以以氯化铝为质料在 试验条件下取得的溶胶是勃姆石胶体，400℃时γ-AlOOH现已转化为γ-Al2O3，在 400℃~600℃一向保 持为γ-Al2O3晶型。这种晶型转化规则与醇铝水解产品的规则相同[5]，所以在制备氧化铝超滤膜时，氯 化铝有几率会成为醇铝的代替物。

　　图 3 为 600℃煅烧 2h 后得到的氧化铝非担载膜的 TEM 相片及相应的电子衍射把戏。可见，构成非 担载膜的氧化铝晶粒大小均一，粒径约为 5nm 左右，电子衍射把戏表现为典型的多晶特征，这与图 2 干凝胶的 XRD 成果相吻合。