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1.本发明涉及纯化氯化镁溶液，特别是含有有限量乳酸的氯化镁溶液的方法。本发明还涉及一种通过发酵工艺制造乳酸的方法。
2.乳酸能够最终靠微生物发酵诸如碳水化合物或甘油的碳源来制造。在这样的发酵工艺中，碳水化合物源通常通过微生物发酵以形成乳酸。其中碳水化合物源被发酵的液体称为发酵液或发酵培养基。发酵过程中乳酸的形成会导致发酵液的ph值降低。由于这种ph值的降低会损害微生物的代谢过程，通常的做法是在发酵培养基中添加中和剂，即碱，以中和ph值。因此，发酵培养基中产生的乳酸通常以乳酸盐的形式存在。
3.为了在发酵后从发酵培养基中回收乳酸，有必要进行下游处理。下游处理中的步骤之一是酸化步骤，其中乳酸盐与水性介质中的无机酸接触，导致乳酸和无机盐的形成。例如，如果发酵培养基中的乳酸盐是镁盐，用hcl酸化将导致形成含有溶解的乳酸和溶解的氯化镁的溶液。
4.下一步是从氯化镁溶液中分离乳酸。由于乳酸和氯化镁在水中都具有高溶解度，因此这种分离并不简单。
5.wo00/17378描述了通过发酵、用ca(oh)2或mg(oh)2调节ph值、添加hcl以及使用选自胺、醇和醚(优选异戊醇、二异丙基醚和alamine 336)的溶剂从氯化镁溶液中提取乳酸来制备乳酸。然后将含有乳酸的溶剂与水接触以生成乳酸溶液，并对其进行进一步处理。
6.wo2013/093028描述了使用选自c5+酮、二和甲基叔丁基醚的萃取物从氯化镁溶液中萃取乳酸，从而获得有机乳酸溶液和废氯化镁溶液。
7.该提取过程中出现的一个问题是，从氯化镁溶液中提取乳酸将不完全。氯化镁溶液中将残留少量乳酸。这是不利的，原因有二。首先，氯化镁溶液中乳酸的存在会降低整一个完整的过程的乳酸产率。其次，已发现氯化镁溶液中存在的乳酸会干扰氯化镁溶液的进一步加工(其中需要溶液高度浓缩)。已发现很难去除乳酸，一方面是由于氯化镁溶液中的乳酸量与溶液中氯化镁的量相比相对较少，另一方面是因为氯化镁和乳酸两者在水中的溶解度都很高。
8.因此，本领域需要一种从氯化镁溶液中去除有限量乳酸的方法。本发明提供了这样的方法。
9.本发明涉及一种从含乳酸的氯化镁水溶液中去除乳酸的方法，该含乳酸的氯化镁水溶液中氯化镁与乳酸的重量比至少为1:1，该方法有以下步骤：
[0010]-使含乳酸的氯化镁水溶液经受蒸发步骤，从而形成mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁水溶液中的浆料，
[0011]-使浆料经受固-液分离步骤，从氯化镁水溶液中分离出固体mgcl2.mgl2.4h2o。从氯化镁水溶液中分离出固体mgcl2.mgl2.4h2o导致从含乳酸的氯化镁水溶液中去除mgcl2.mgl2.4h2o形式的乳酸。
已经发现，本发明的办法能够有效地从含乳酸的氯化镁水溶液中去除乳酸，由此产生能够准确的通过需要进一步加工的具有低乳酸含量的氯化镁溶液。固体mgcl2.mgl2.4h2o也可以根据自身的需求进行处理，例如通过将其提供给乳酸镁与hcl反应的酸化步骤。本发明的其他优
本发明的关键在于认识到为了分离在水中均具有高溶解度的乳酸和氯化镁，可以产生在水中具有低溶解度并且实际上可用作从氯化镁溶液中去除乳酸的载体的复盐mgcl2.mgl2.4h2o。
因此，本发明可以表述为一种从含乳酸的氯化镁水溶液中去除乳酸的方法，该方法包括以下步骤：
[0019]-含乳酸的氯化镁水溶液中氯化镁与乳酸的重量比为至少1:1，
[0020]-蒸发步骤导致形成mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁水溶液中的浆料，以及
[0021]-固-液分离步骤用于从氯化镁水溶液中分离出固体mgcl2.mgl2.4h2o，从而从含乳酸的氯化镁水溶液中去除mgcl2.mgl2.4h2o形式的乳酸。
根据本发明要处理的含乳酸的氯化镁水溶液具有至少1:1的氯化镁与乳酸的重量比。如果氯化镁与乳酸的重量比低于此值，则工艺效率会降低。由于较高的比率导致提高的工艺效率，特别是产物的固体含量，因此优选在较高的氯化镁与乳酸的重量比下操作，例如至少1.5:1。或者，优选氯化镁与乳酸的重量比为至少2:1。更具体地，优选氯化镁与乳酸的重量比为至少4:1，特别是至少5:1，更特别是至少6:1。如果要处理的氯化镁溶液中氯化镁与乳酸的比值低于所需的操作值，则该溶液可以首先经受乳酸去除步骤，例如通过萃取、膜分离、离子交换、离子吸收或吸附，以将氯化镁与乳酸的重量比增加到所需的操作值。
如果含乳酸的氯化镁介质中乳酸的量太低，则通过本发明的方法去除乳酸可能在经济上不具有吸引力。因此，氯化镁与乳酸的重量比通常为至多70:1，特别是至多50:1，更特别是至多40:1，在一些实施方案中至多20:1。
根据本发明要处理的含乳酸的氯化镁溶液中氯化镁和乳酸的绝对浓度不太相关，因为该方法的第一步是除去水，导致浓度增加。通常，溶液的氯化镁浓度将在5-35wt.％范围内，特别是在10-35wt.％范围内，更特别是在15-35wt.％范围内。乳酸的量可以由上面指定的比率确定。
含乳酸的氯化镁溶液是水(aqueous)溶液。它可以包含有限量的其他化合物，例如源自溶液制造中的先前步骤的其他化合物，但这不是必需的，也不是所希望的。
例如，在一个实施方案中，如下文将更详细讨论的，在本发明中用作起始材料的含乳酸的氯化镁水溶液可以通过处理包含乳酸镁的发酵液获得。可以用盐酸酸化包含乳酸镁的发酵液，并进行分离以形成乳酸和主要包含氯化镁和有限量乳酸的溶液。后一种溶液可用作根据本发明方法中的起始材料。在这种情况下，优选溶液不含或含有非常有限量的由发酵工艺、酸化步骤或分离步骤产生的污染物，因为这些杂质也可以不希望的方式干扰根据本发明的方法制备的氯化镁溶液的进一步加工。因此，含乳酸的氯化镁水溶液优选含有小于10wt.％的其他组分(除了水、氯化镁、乳酸和它们的盐之外的组分)，优选小于5wt.％和更优选小于1wt.％。挥发性有机化合物(即在蒸发条件下会从溶液中蒸发的化合物)，例如通过萃取工艺从先前分离步骤中得到的萃取物，其存在可能比其他组分的危害更小，因
为它们将在蒸发步骤被去除。因此，在一个实施方案中，含乳酸的氯化镁溶液含有小于8wt.％的挥发性有机化合物和小于4wt.％的其他化合物(其不是乳酸、氯化镁、其复盐或挥发性有机化合物)。优选挥发性有机化合物的量为至多6wt.％，特别是至多4wt.％，更特别是至多2wt.％。优选其他化合物的量为至多3wt.％，特别是至多2wt.％，更特别是至多1wt.％。
使含乳酸的氯化镁水溶液经受蒸发步骤，从而形成mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中的浆料。在蒸发步骤中，水被去除，导致乳酸和氯化镁的浓度增加到高于产物mgcl2.mgl2.4h2o的溶解度的值。
因此，蒸发步骤将导致形成mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中浆料。mgcl2.mgl2.4h2o开始沉淀时的氯化镁浓度将取决于当时的条件，较高的乳酸浓度和氯化镁浓度会促进沉淀。通常，即使当乳酸浓度小于1wt.％，但当氯化镁浓度高于31wt.％，特别是高于35wt.％时，也会开始固体mgcl2.mgl2.4h2o。
通常优选蒸发步骤期间的温度在50-200℃范围内，特别是在80-150℃范围内。优选更高的温度以增加mgcl2的溶解度，从而增加产物溶液中mgcl2的浓度。出人意料地发现，上述较高温度的选择对mgcl2.mgl2.4h2o的溶解度只有有限的影响。因此，更高的温度将导致形成更多固体mgcl2.mgl2.4h2o，因为更高的氯化镁浓度将迫使溶液中形成更多的mgcl2.mgl2.4h2o。此外，较高的温度有助于水的去除。
蒸发步骤可以在大气压下进行，或者甚至在增加的压力下进行。然而，蒸发步骤优选在减压下进行，因为这将允许在可接受的温度下有效蒸发。因此，在一个实施方案中，水的蒸发在0.01-0.9巴的压力下进行，特别是在0.01-0.35巴范围内。
继续蒸发直至沉淀出所需量的mgcl2.mgl2.4h2o。影响这一点的第一个因素是液体中溶解的氯化镁的浓度。通常，蒸发将持续到溶液的氯化镁浓度在30-47wt.％范围内，特别是33-45wt.％，更特别是在38-45wt.％范围内。如果在较低浓度下停止蒸发，则mgcl2.mgl2.4h2o的沉淀将不充分。如果继续蒸发至过高的氯化镁浓度，则存在氯化镁发生沉淀的风险，这在本方法中是不希望的。
蒸发步骤可以单步骤或多步骤进行。在起始溶液的浓度相对较低和/或mgcl2和乳酸的重量比为相对较高的情况下，例如至少6:1，更特别是至少8:1时，进行多步骤蒸发是有吸引力的。
蒸发步骤后得到的产物是mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中的浆料。取决于起始溶液中乳酸的量和产物溶液中mgcl2的浓度，浆料可以含有至少2wt.％的mgcl2.mgl2.4h2o，特别是至少4wt.％。通常，浆料将含有至多50wt.％的mgcl2.mgl2.4h2o，特别是至多40wt.％的mgcl2.mgl2.4h2o，特别是至多30wt.％的mgcl2.mgl2.4h2o，特别是至多25wt.％的mgcl2.mgl2.4h2o，在一些实施方案中至多20wt.％的mgcl2.mgl2.4h2o。
使浆料经受固-液分离，其中将mgcl2.mgl2.4h2o与氯化镁溶液分离。在固-液分离过程中，浆料优选具有与蒸发步骤相似的温度。据此理解，相似的温度意味着浆料在蒸发步骤和固-液分离过程中之间的温差小于20℃等。固-液分离可以通过本领域已知的方法进行，例如，通过过滤或离心，或通过它们的组合。
从分离步骤获得的氯化镁溶液通常具有在35-47wt.％范围内的氯化镁浓度。在低于35wt.％的浓度下，乳酸作为mgcl2.mgl2.4h2o的沉淀可能没有到达所需的程度，从而在溶
液中留下过多的乳酸。在浓度高于47wt.％时，氯化镁可能已从溶液中沉淀出来。优选氯化镁浓度为至少37wt.％，特别是至少39wt.％，和/或至多47wt.％，特别是至多45wt.％。
从分离步骤获得的氯化镁溶液中的乳酸浓度通常为至多1wt.％，特别是至多0.5wt.％，更特别是至多0.2wt.％。
在一个实施方案中，本发明涉及一种方法，其中乳酸浓度为0.5-7wt.％和氯化镁浓度为15-25wt.％的含乳酸的氯化镁溶液经受一个或多个蒸发步骤，产生mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中的浆料，其中mgcl2.mgl2.4h2o为4-40wt.％，氯化镁浓度为35-47wt.％；使浆料经受固-液分离步骤，得到固体mgcl2.mgl2.4h2o和乳酸浓度小于0.5wt.％，优选小于0.2wt.％的氯化镁溶液。
将根据本发明的方法结合到使用发酵步骤制造乳酸的方法中是特别有吸引力的。因此，在本实施方案中，使用从含乳酸的氯化镁水溶液中去除乳酸的工序，以从通过发酵工艺得到的含乳酸的氯化镁水溶液中分离乳酸。优选地，含乳酸的氯化镁水溶液是通过以下方法获得的流出物：
[0040]-使碳源经受发酵步骤以形成乳酸，该发酵步骤包括使碳源通过微生物在发酵培养基中进行发酵以形成乳酸的步骤，
[0041]-通过将选自氧化镁和氢氧化镁的镁碱添加到发酵培养基中来中和至少部分乳酸，从而获得乳酸镁，
[0042]-使乳酸镁经受酸化步骤，其中乳酸镁在水性环境中与hcl接触以形成包含乳酸和氯化镁的水性混合物，
[0043]-使包含乳酸和氯化镁的水性混合物经受分离步骤，以形成包含乳酸的流出物和含乳酸的氯化镁水溶液，并从该方法回收包含乳酸的流出物。
因此，在一个实施方案中，本发明因此涉及一种用于制造乳酸的方法，包括以下步骤：
[0045]-使碳源经受发酵步骤以形成乳酸，该发酵步骤包括使碳源通过微生物在发酵培养基中进行发酵以形成乳酸的步骤，
[0046]-通过将选自氧化镁和氢氧化镁的镁碱添加到发酵培养基中来中和至少部分乳酸，从而获得乳酸镁，
[0047]-使乳酸镁经受酸化步骤，其中乳酸镁在水性环境中与hcl接触以形成包含乳酸和氯化镁的水性混合物，
[0048]-使包含乳酸和氯化镁的水性混合物经受分离步骤，以形成包含乳酸的流出物和含乳酸的氯化镁水溶液，并从该方法回收包含乳酸的流出物，
[0049]-将含乳酸的氯化镁水溶液经受蒸发步骤，含乳酸的氯化镁水溶液中氯化镁与乳酸的重量比至少为1:1，从而形成mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁水溶液中的浆料，
[0050]-使mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中的浆料经受固-液分离步骤，以从氯化镁水溶液中分离出固体mgcl2.mgl2.4h2o。
固体mgcl2.mgl2.4h2o可以至少部分再循环到酸化步骤。在酸化步骤中，mgcl2.mgl2.4h2o会通过与hcl反应而溶解，形成溶解的乳酸和氯化镁。
得自浆料固-液分离的氯化镁溶液中，氯化镁含量高，乳酸含量低。因此它适用于
通过热分解进行加工。在热分解中，氯化镁与水(存在于水溶液中)在高温下反应形成固态mgo和气态hcl。如果需要，可以将固体mgo至少部分以原样或在转化为氢氧化镁之后再循环到发酵步骤。如果需要，气态hcl可以至少部分再循环到酸化步骤。气态hcl可以原样再循环，或者在溶解在水中形成hcl水溶液之后再循环。
在第一步中，对碳源进行发酵步骤以形成乳酸，该发酵步骤包括以下步骤：借助发酵液中的微生物发酵碳源以形成乳酸，并通过添加选自氧化镁和氢氧化镁的镁碱中和至少部分乳酸，从而获得乳酸镁。
用于制造乳酸的发酵工艺在本领域中是已知的，并且在此无需进一步说明。根据要生产的所需酸、碳源和可用的微生物，利用公知常识选择合适的发酵工艺在本领域技术人员的范围内。
发酵工艺的产物为发酵液，其为水性液体，包含乳酸镁、生物质和任选的其他组分，例如糖、蛋白质和盐等杂质。
如果需要，发酵液可以在进一步加工之前进行生物质去除步骤，例如过滤步骤。这通常是提高产品质量的首选。
乳酸镁可以以溶液或固体形式存在。固体乳酸镁也可以例如以悬浮液或浆料的形式存在。另一个中间步骤可以是在生物质去除之前、之后或同时从发酵液中分离固体乳酸镁。乳酸镁可以以湿饼的形式存在，湿饼可以例如在
另一个中间步骤可以是使发酵液进行浓缩步骤以在酸化之前增加组合物中乳酸镁的浓度。该步骤可以在生物质去除之前、之后或同时进行。
可以根据需要进行其他中间步骤，例如纯化步骤，这对技术人员来说是显而易见的。合适的方法的一个实例是这样的方法，其中使包含乳酸镁和生物质的发酵液经受生物质去除步骤、去除固体乳酸镁的步骤、对剩余液体培养基进行浓缩以进一步形成固体乳酸镁的步骤，和从液体介质中去除另外的固体乳酸镁。然后可以使固体乳酸镁的两个部分经受酸化步骤，如下文将讨论的。
根据本发明的集成方法的下一步是使乳酸镁进行酸化步骤，其中乳酸镁在水性环境中与hcl接触以形成包含乳酸和氯化镁的水性混合物。有多种方式可以实现这一步骤。酸化步骤通常通过使乳酸盐与酸性hcl溶液接触来进行。然而，在一些实施方案中，也可以使乳酸盐与气态hcl接触。
乳酸盐可以是固体和/或溶解形式。在一个实施方案中，乳酸盐以固体形式提供。这种固体乳酸镁也可以以悬浮液或浆料的形式存在。或者它可以以在例如过滤或离心步骤之后获得的湿饼的形式存在，其中任选地对滤饼进行再稀释或再浆化。在这种情况下，酸化步骤通过使乳酸盐与酸性溶液接触来进行。由固体形式的乳酸盐制备水性混合物的优点是可以因此获得非常高的乳酸浓度，例如至少15wt.％，特别是至少25wt.％的浓度，例如至多50wt.％，或至多例如40wt.％。
乳酸盐也可以是溶解形式，通常作为水溶液的一部分。在这种情况下，酸化步骤可以通过使乳酸盐与酸性溶液或酸性气体接触来进行。
酸化步骤也可以通过乳酸和乳酸盐的混合物进行。这种混合物可以例如在低ph发
当通过使乳酸盐与酸性hcl溶液接触来进行乳酸盐的酸化时，其优选具有尽可能高的hcl浓度。如此高的hcl浓度将产生具有高乳酸浓度的水性混合物，这是合乎需要的。因此，基于hcl溶液的总重量，hcl溶液包含至少5wt.％，更优选至少10wt.％，甚至更优选至少20wt.％的hcl。
酸化通常使用过量的hcl进行。优选过量很小，使得所获得的水性混合物不是高度酸性的，考虑到要进一步加工这种混合物，高度酸性可能是不希望的。例如，使用过量的酸可以使得所得水性混合物的ph值为2或更低，优选ph值为0-1。
在使用气态hcl的情况下，可以通过使其与乳酸盐溶液或悬浮液接触来进行接触。特别是，可以将hcl气体吹过溶液或悬浮液。
优选地，酸化在75℃或更低的温度下进行。在较高温度下，使设备适应高温酸性环境的恶劣条件变得不经济。
酸化步骤导致形成包含乳酸和氯化镁的水性液体。该水性液体经受分离步骤，任选地在已经进行中间处理步骤例如浓缩步骤之后。由于乳酸将溶解在水性液体中，可以使用任何合适的分离技术进行分离，包括用合适的萃取剂萃取、膜分离、离子交换、离子吸收或吸附。
在萃取的情况下，重要的是萃取剂，也可称为萃取试剂，基本上不与水混溶。萃取剂的使用导致在分离步骤期间形成两相体系，该体系包括包含萃取试剂和乳酸的有机液体层和含有少量乳酸作为污染物的氯化镁溶液的水性层。
合适的萃取剂的例子是脂肪烃和芳香烃，例如烷烃和芳香化合物、酮和醚。也可以使用各种化合物的混合物。合适的脂族烷烃的实例是c5-c10直链、支链或环状烷烃，例如辛烷、己烷、环己烷、2-乙基-己烷和庚烷。合适的芳族化合物的实例是c6-c10芳族化合物，例如甲苯、二甲苯和乙苯。合适的酮的实例是c5+酮，更特别是本发明中的c5-c8酮。c5+代表至少有5个碳原子的酮。不太优选使用c9+酮。已发现甲基异丁基酮(mibk)的使用特别有吸引力。合适的醚的实例是c3-c6醚，例如甲基叔丁基醚(mtbe)和(dee)。
有机层和水性层可以使用常规的液-液分离方法分离，例如倾析、沉降、离心、使用板式分离器、使用聚结器和使用水力旋流器。也可以使用不同方法和设备的组合。
有机层是乳酸在有机萃取剂中的溶液。根据需要，可以从萃取剂中分离乳酸。在一个实施方案中，这可以通过蒸发除去萃取剂来完成。在另一个实施方案中，可以通过用水或另一种水性液体萃取，以从萃取剂中回收羧酸。
能够准确的通过需要加工乳酸。进一步处理步骤的实例是纯化步骤，例如洗涤、活性炭处理、重结晶、蒸馏和过滤中的一种或多种。在羧酸是乳酸的情况下，它可以转化为丙交酯和聚乳酸(pla)。进行各种步骤的方法是本领域技术人员已知的。本发明还涉及通过本文所述方法可获得或获得的乳酸、丙交酯和聚乳酸。
已去除乳酸的氯化镁溶液可在热水解反应器中经受热分解步骤，其中氯化镁与水反应形成氧化镁和hcl。用于进行热水解步骤(本文也称为热分解步骤)的合适装置是本领域已知的。例如，可以使用喷雾焙烧器或流化床焙烧器。这样的设备可以例如在sms siemag、andritz、tenova和/或johncockerill获得。优选使用喷雾焙烧器。喷雾焙烧器的能
源成本较低(也与流化床焙烧器相比)，因为它需要相对较低的温度(如下所述)。进一步发现喷雾焙烧器可产生反应性mgo颗粒，这些颗粒非常适合用作发酵中的中和剂。热分解在至少300℃的温度下进行，这是mgcl2分解的最低温度。优选地，热分解在至少350℃的温度下进行。由于能源成本，温度优选低于1000℃，更优选低于800℃，还更优选低于600℃。此外，在热分解步骤中使用太高的温度是不希望的，因为它会降低所形成的mgo的反应性，使得它不太适合用作发酵中的中和剂。例如，进行热分解的温度可以是350-600℃或400-500℃。提到的温度是气体从装置中排出时的温度。
本发明中应用的热分解优选在0.1-10巴的压力下进行。然而，使用高压可能是不希望的，因为由于hcl不能冷凝，下游装置的腐蚀风险增加。优选地，热分解在大气压下进行，特别是当使用焙烧器时，以避免不必要的能量成本和对昂贵高压设备的需要。0.9-1巴范围内的压力可能是优选的，以防止hcl的排出。
如本领域技术人员将清楚的，可以组合对本发明的各个方面的偏好，除非它们是相互排斥的。
图1说明了根据本发明的用于制造乳酸的方法的一个实施方案。在图1中，发酵步骤在发酵反应器(1)中进行，其通过未显示的管线提供有碳源和任选的其他组分，例如营养物。在发酵步骤中，碳源通过微生物在发酵液中进行发酵，以形成乳酸羧酸并通过添加镁碱中和至少部分乳酸，从而获得乳酸镁。通过管线)加入镁碱。将包含乳酸镁盐的发酵液通过管线)。可以进行中间步骤，例如生物质去除、固体产物的分离或浓缩，但未显示。在酸化步骤(3)中，乳酸镁与hcl在水性环境中接触以形成包含乳酸和氯化镁的水性混合物。
将包含羧酸和氯化镁的水性混合物通过管线)。分离步骤能够最终靠如上所述的萃取来进行。分离步骤(5)产生包含乳酸的流出物和包含乳酸的氯化镁溶液。产物乳酸通过管线)取出，通常在萃取剂中以乳酸溶液的形式取出。乳酸可以如上所述从萃取剂中回收，并且如上所述进一步处理(未显示)。通过管线)取出含乳酸的氯化镁溶液并提供给蒸发步骤(8)。在蒸发步骤8中，水被蒸发，从而形成mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中的浆料。将浆料通过管线o与氯化镁溶液分离。通过管线o并再循环至酸化步骤(3)。通过管线)取出氯化镁溶液并提供给热分解步骤(13)。在热分解步骤中，氯化镁溶液转化为固体mgo，其可通过管线)原样提供给发酵步骤，或在与水反应转化为mg(oh)2后提供给发酵步骤。热分解步骤还产生hcl，其能够最终靠管线)以气态形式或在吸收步骤(未显示)中被吸收在水性液体中之后提供给酸化步骤。
如本领域技术人员将清楚的，可以组合对本发明的各个方面的偏好，除非它们是相互排斥的。特别地，所描述的关于从含乳酸的氯化镁溶液中去除乳酸的方法中的优选也适用来制造乳酸的方法中的相应步骤。
得到氯化镁-乳酸-水体系在20℃、50℃和80℃的三元固-液相图。该图是通过测量
氯化镁六水合物(mgcl2.6h2o)、双晶(s)-乳酸晶体和软化水的混合物的溶解度而构建的。通过向玻璃容器中加入适量的所述化学品、将系统加热至合适温度并搅拌约30分钟来确定溶解度线。接下来加入少量水或乳酸溶液以改变整体组成，并将新系统搅拌至少10分钟。
当观察到固体不溶解时，再加入少量水，然后搅拌至少10分钟。重复此操作直至所有固体溶解。注意允许接近溶解点的额外溶解时间。
确定溶解点后，从初始质量和所添加的水/化学品反算组成。结果是氯化镁-乳酸-水系统的三元固-液相图，如图2所示。
检查了在上述实验过程中形成的晶体，仅在不含乳酸的样品中观察到氯化镁水合物晶体。加入乳酸后氯化镁晶体溶解度显而易见地下降，形成针状晶体。
通过过滤分离针状晶体(每个样品过滤两次)，滤饼用乙醇洗涤以除去残留的液体材料并在室温下干燥。分析获得的固体以确定它们的组成。乳酸盐/乳酸含量通过hplc测定。有机酸通过hplc定量，hplc的柱具有包含钙形式的强阳离子交换树脂(bio-rad aminex hpx-87c，300x 7.8mm，85℃)的固定相和包含3mm ca(h2po4)2·
h2o和0.015m h3po4的洗脱液(ph＝2.2)。uv3000系统用作检测器。使用手册和文献中广泛描述的karl fisher滴定程序(kf滴定)测定水含量。使用咪唑作为碱(hydranal复合材料)。在火焰aas varian spectraa 300(包括带有spectraa软件的pc)上通过原子吸收光谱法(aas)测定镁。将固体晶体溶解在硝酸溶液中。氯化物含量通过用硝酸银滴定来测定，由此氯化银定量沉淀。使用银环电极通过电位测定终点。结果证实晶体的组成与mgcl2.mgl2.4h2o的组成相匹配。
通过混合适量的氯化镁六水合物(mgcl2.6h2o)、双晶(s)-乳酸晶体和软化水，制备含乳酸的氯化镁溶液，其氯化镁浓度为18.2wt.％，乳酸浓度为2.3wt.％。对所述溶液进行第一蒸发步骤，其中在65-80℃的温度和0.35巴的压力下蒸发水，以形成含乳酸的氯化镁溶液，其中氯化镁浓度为28wt.％，乳酸浓度为3.5wt.％。在80℃的温度和0.35巴的压力下，使该溶液进一步蒸发，从而形成固体mgcl2.mgl2.4h2o在氯化镁溶液中的浆料(9wt.％)，其中氯化镁浓度为32wt.％的氯化镁。
将浆料进行离心步骤，将获得的滤饼用甲醇(3倍滤饼体积)洗涤，随后在70℃干燥1小时。经分离的滤饼包含许多针状晶体，固体含量高于90wt.％，乳酸浓度低于0.4wt.％。干滤饼重量与悬浮液重量之比约为9％。使用实施例1中描述的方法分析干滤饼包含的镁(w％，aas)、乳酸(作为乳酸的w％，hplc)和氯(w％，滴定)的量，发现所述量匹配mgcl2.mgl2.4h2o的理论值。这也证明了蒸发结晶步骤后得到的复盐浓度约为9％。
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